一、 考查總目標
全日制攻讀分析化學專業(yè)碩士學位入學考試分析化學科目的考試內(nèi)容包括化學分析和儀器分析兩部分。要求考生系統(tǒng)掌握相關學科的基本概念、基本知識、基礎理論和基本方法,并能運用相關理論和方法分析、解決有關分析化學的實際問題。
二、 考試形式與試卷結(jié)構(gòu)
(一) 試卷成績及考試時間
本試卷滿分為150分??荚嚂r間為180分鐘。
(二) 答題方式
答題方式為閉卷、筆試。
(三) 試卷內(nèi)容結(jié)構(gòu)
各部分內(nèi)容所占分值如下:
化學分析:100分。
儀器分析:50分。
(四) 試卷題型結(jié)構(gòu)
單項選擇題:20題,每題2分,共40分
填空題:15題,每題2分,共30分
名詞解釋:4題,每題4分,共16分
簡答題:7題,每題5分,共35分
計算題:3題,共29分
三、 考查范圍
化學分析部分
(一) 考查目標
1.系統(tǒng)掌握分析化學的基本概念、基本知識、基礎理論
2.掌握酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法的基本原理、各方法中指示劑的作用原理及其選擇方法;掌握重量分析法、吸光光度法的基本原理
3.了解上述各類分析方法的特點及其應用范圍,初步具有應用各種分析方法解決實際問題的能力
(二)考查范圍
1.分析化學概要
(1)分析化學的基本知識
分析化學的定義、任務、作用;分析化學的分類
(2)定量分析的基本知識
定量分析的一般步驟;定量分析的方法;分析結(jié)果的表示
(3)滴定分析的基本知識
滴定分析的方法;滴定分析對反應類型的要求、滴定方式及分類;基準物質(zhì)和標準溶液;滴定分析中有關的量和單位
2.誤差與分析數(shù)據(jù)處理
(1)有關誤差的一些基本概念
精密度與準確度;誤差與偏差;隨機誤差與系統(tǒng)誤差;隨機誤差的分布規(guī)
律
(2)測量值的頻率分布;測量值與隨機誤差的正態(tài)分布;測量值與隨機誤差的區(qū)間概率
(3)有限數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理
集中趨勢和分散趨勢的表示;平均值的置信區(qū)間;顯著性檢驗;異常值的檢驗;誤差的傳遞
(4)提高分析準確度的方法
減小測量誤差;控制隨機誤差;消除系統(tǒng)誤差
(5)有效數(shù)字
有效數(shù)字的定義;有效數(shù)字的修約規(guī)則;數(shù)據(jù)運算規(guī)則
3. 酸堿滴定法
(1)酸堿質(zhì)子理論及酸堿反應;酸堿反應的平衡常數(shù);活度、濃度及酸度常數(shù)
(2)pH對酸堿各型體分布的影響
分布系數(shù)的定義;一元酸堿的分布系數(shù);多元酸堿的分布系數(shù);優(yōu)勢區(qū)域圖
(3)酸堿溶液中[H+]的計算
水溶液中酸堿平衡的處理方法;各種體系中氫離子濃度的計算
(4)酸堿緩沖溶液
緩沖溶液的定義與種類;緩沖溶液的pH計算;緩沖容量及有效緩沖范圍;緩沖溶液的選擇;標準緩沖溶液
(5)酸堿指示劑
酸堿指示劑的作用原理及變色范圍;影響指示劑變色范圍的各種因素;混合指示劑
(6)酸堿滴定
酸堿滴定曲線;可行性判定與指示劑的選擇
(7)酸堿滴定的終點誤差
代數(shù)法;誤差公式及其應用
(8)酸堿滴定法的應用
酸堿標準溶液的配制與標定;酸堿滴定法的應用示例
4. 絡合滴定法
(1)絡合滴定概論
分析化學中的絡合物;EDTA及其絡合物
(2)絡合平衡
絡合物的平衡常數(shù)和各級分布系數(shù);絡合物的副反應系數(shù);絡合
物的條件穩(wěn)定常數(shù)
(3)絡合滴定基本原理
滴定曲線;金屬指示劑;終點誤差與可行性判斷;單一離子滴定 ;
酸度的控制
(4)混合離子的選擇滴定
控制酸度進行分步滴定;利用掩蔽劑的選擇滴定;利用其他絡合滴定滴定
劑的選擇滴定
(5)絡合滴定的方式與應用:
各種滴定方式及示例;EDTA標準溶液的配制與標定
5. 氧化還原滴定法
(1)氧化還原反應的方向與程度
能斯特方程;條件電位;影響條件電位的因素;氧化還原進行的程度
(2)氧化還原反應的速度
氧化還原速度的差異;影響反應速度的因素
(3)氧化還原滴定
氧化還原滴定曲線;氧化還原指示劑;氧化還原預處理
(4)氧化還原滴定的計算
(5)常用的氧化還原滴定法
高錳酸鉀法;重鉻酸鉀法;碘量法;鈰量法
6. 重量分析法與沉淀滴定法
(1)重量分析法概述
重量法的分類及特點;沉淀重量法的分析過程和對沉淀的要求;
重量分析的計算
(2)沉淀的溶解度及其影響因素
溶解度、活度積、溶度積與條件溶度積;影響沉淀溶解度的因素
(3)沉淀的形成與純度
沉淀的分類;沉淀的形成過程;沉淀的純度
(4)沉淀條件的選擇
晶形沉淀沉淀條件的選擇;無定型沉淀沉淀條件的選擇;均勻沉淀法
(5)有機沉淀劑的應用
有機沉淀劑的特點;有機沉淀劑的分類
(6)沉淀滴定法:
滴定曲線;莫爾法;佛爾哈德法;法楊司法;銀量法的應用
7. 吸光光度法
(1)吸光光度法的基本原理
光的基本性質(zhì);吸收光譜的產(chǎn)生;溶液的吸光定律
(2)光度分析的方法與儀器簡介
光度分析的幾種方法;光度分析儀器簡介。
(3)吸光光度法的靈敏度與準確性
靈敏度的表示;影響靈敏度的因素;測量條件的選擇
(4)顯色反應與分析條件的選擇
顯色反應;分析條件的選擇;重要顯色試劑
(5)吸光光度法應用簡介
微量組分的測定;示差光度法;多組分分析;光度滴定法;絡合物的組成
測定;穩(wěn)定常數(shù)的測定;弱酸弱堿條件常數(shù)的測定
主要參考書:
1.華中師大,東北師大,陜西師大,北京師大等編 :《分析化學》(第四版)上冊,高等教育出版社2011年版。
2.李克安主編:《分析化學教程》,北京大學出版社2005年版。
儀器分析部分
(一)考查目標
1.理解并掌握各種儀器方法的基本原理
2.掌握各分析儀器的基本結(jié)構(gòu),各種儀器分析的定性及定量計算
3.了解各類方法的特點及其應用范圍,初步具有應用各種儀器分析方法解決實際問題的能力
(二)考查范圍
1.色譜分析法
(1)氣相色譜分析
氣相色譜的基本概念;氣相色譜分析理論基礎;色譜分離條件的選擇;固定相及其選擇; 氣相色譜檢測器;氣相色譜定性、定量方法;氣相色譜分析的特點及其應用范圍。
(2)高效液相色譜分析
影響色譜峰擴展及色譜分離的因素;高效液相色譜法的主要類型及其分離原理;高效液相色譜儀
2.電化學分析法
(1)電位分析法
電位分析法原理;電位法測定溶液的pH值;離子選擇性電極與膜電位;離子選擇性電極的選擇性;測定離子活(濃)度的方法;電位滴定法
(2)伏安分析法
極譜分析的基本原理;極譜定量分析基礎;干擾電流及其消除方法;極譜分析的特點及其存在的問題
3.光學分析法
(1)原子發(fā)射光譜分析
原子發(fā)射光譜分析的基本原理;光譜分析儀器;光譜定性分析;光譜定量分析;原子發(fā)射光譜分析的特點及其應用
(2)原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析基本原理;原子吸收分光光度計;定量分析方法;干擾及其抑制;原子吸收光譜分析的特點及其應用
(3)紫外吸收光譜分析
有機化合物的紫外吸收光譜;溶劑對紫外吸收光譜的影響(溶劑效應);紫外及可見光分光光度計;紫外吸收光譜的應用
(4)紅外吸收光譜分析
紅外吸收光譜的產(chǎn)生條件;分子振動方程式;分子振動的形式;紅外光譜的吸收強度; 影響基團頻率位移的因素;紅外光譜定性分析;紅外光譜儀;傅立葉變換紅外光譜儀
4.核磁共振波譜分析和質(zhì)譜分析
(1)核磁共振原理;核磁共振波譜儀
(2)質(zhì)譜儀器原理
主要參考書:
1.《儀器分析》,作者朱明華,2008,第四版,高等教育出版社出版
2.《分析化學》下冊,華中師大,陜西師大,東北師大編,第四版,高等教育出版社。
四、 樣 題
化學分析部分樣題
一.單項選擇題
1. 分析過程中,試劑中含有少量被測組分,它造成什么性質(zhì)的誤差?
A. 過失誤差 B. 隨機誤差
C. 系統(tǒng)誤差 D. 方法誤差
2. 用K2Cr2O7法測定 Fe2+ ,下列選項中哪一個不是加入H3PO4的目的?
A. 與Fe3+ 形成穩(wěn)定的無色配合物 ,減小Fe3+ 顏色的干擾
B. 減小電對Fe3+ / Fe2+ 的電極電勢,增大突躍范圍
C. 提高酸度,使滴定反應趨于完全
D. 用K2Cr2O7法測定 Fe2+ ,需要多元酸
二.填空題
1. 標定0.10mol / L的HCl溶液,欲消耗HCl溶液25ml左右,應稱取基準物硼砂(Na2B4O7·10H2O,摩爾式量為381.37 g / mol) 克。
2. 在重量分析中,影響沉淀純度的主要因素有 和 。
三、名詞解釋
1. 滴定終點
2. 基準物質(zhì)
四.簡答題
1. 用草酸鈉標定KMnO4溶液時,適宜溫度范圍是多少? 溫度過高或過低對分析測定有什么影響?
2. 配位滴定中為什么要使用緩沖溶液?
五、計算題
1. 用0.1000 mol / L NaOH溶液滴定0.1000 mol / L HAc(pKa = 4.75)溶液,化學計量點的pH是多少?選用何種指示劑?
(甲基橙 pKa = 3.4;甲基紅pKa = 5.0;酚酞 pKa = 9.1)
2. 移取含Bi3+、Pb2+的試液25.00ml, 以XO為指示劑,在pH=1.0用0.02015mol / L EDTA溶液滴定,用去20.28ml;調(diào)pH至5.5,繼續(xù)用EDTA溶液滴定,又消耗30.16ml。計算溶液中Bi3+、Pb2+的濃度。
儀器分析部分樣題
一.單項選擇題
1、原子發(fā)射光譜定量分析常采用內(nèi)標法,其目的是
A.提高靈敏度 B.提高準確度
C.減少化學干擾 D.減小背景
2、總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑的最根本的作用是
A. 調(diào)節(jié)pH值 B. 穩(wěn)定離子強度
C. 消除干擾離子 D. 穩(wěn)定選擇性系數(shù)
二.填空題
1、測定溶液的pH時,常用的指示電極是 ;參比電極
是 。
2、氣相色譜儀大致由五部分組成,分別為 系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。
三.簡答題
1、產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么?
2、氣相色譜法中,用面積歸一化法定量的優(yōu)缺點是什么?
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